粉煤灰越来越复杂，供应日益紧张，花样繁多，给粉煤灰质量控制带来很大的困难。粉煤灰的检测是一项看似简单其实十分繁杂的工作，既要求检测人员有较强的专业知识和工作经验，也需要分析方法、试验手段完善。
（1）细度
粉煤灰细度通采用45μm方孔筛的筛余作为其质量好坏的技术指标，该检测方法简单省时，在搅拌站的进场验收时，广泛采用，常作为重要参考指标之一。筛余的细度指标只能作为原状灰质量控制的检测手段，对于磨细灰很难使用，有时磨细灰能达到Ⅰ级粉煤灰的细度，而却不能当做Ⅰ级粉煤灰使用。一般来说，磨细灰的颗粒形貌不同于原状会，粒形常为非球形，检测时可以采用显微镜（放大镜）观察判断。
（2）需水量比
需水量比的大小可以比较客观地反映粉煤灰掺入混凝土中对拌合物用水量和流动性的影响，是粉煤灰的重要质量指标之一，影响粉煤灰需水量比的主要因素有细度、含碳量、颗粒形貌等。
依据现行国家标准中所规定的粉煤灰需水量比检测方法，由于操作人员的不同，振捣力度、搅拌器具及跳桌润湿程度、操作规范程度等误差因素的存在，要控制胶砂流动度145～15mm范围，对比胶砂和试验胶砂流动度的差值在±2mm以内，还是有很大的难度的。在实践中采用需水量比检测验收粉煤灰，具有一定的难度和不便。
（3）烧失量
烧失量是表示粉煤灰中未被燃烧物质的数量指标，我国的标准规范对控制碳分含量的烧失量限值的规定是比较严格的。就原状灰而言，烧失量越大表示更未燃尽碳的数量越多，多孔的碳粒在吸附水的也吸附溶解在水里的外加剂，造成起分散作用的外加剂量和拌合物中自由水的量不足，混凝土工作性降低。现在的燃煤技术已经有很大的进步，燃煤燃烧的都比较充分，烧失量一般都不大。但粉煤灰中掺入石灰石粉等其他东西时，则会加大烧失量。凡烧失量过大，可怀疑粉煤灰中掺有高温易分解物质（如石灰石粉）。粉煤灰烧失量应和细度、需水量比等指标一起作为质量判断的依据。
（4）活性指数
随着粉磨技术的进步，在利益的驱使下，一些供应商常把一般的原状灰经过粉磨处理作为“优质灰”销售，更有甚者，也有厂家在粉煤灰粉磨过程中加入石灰石、砖渣等材料或者将不同等级的粉煤灰拼凑进行复合磨细充当“优质灰”销售。一般来说，掺入的非活性材料不具有二次水化作用，活性很大，粉煤灰的活性指数检测显得特别重要。
（5）三氧化硫
国家标准和规范中都明确限定了粉煤灰中SO3的含量，通常认为粉煤灰中过多的SO3可能引起延滞性的硫铝酸钙在混凝土中生成，导致产生体积膨胀的破坏作用。传统粉煤灰中的硫大多以硫酸盐形式存在，采用硫酸钡重量法和离子交换法等方法来测定SO3含量是可行的。在实施烟气脱硫后收集的粉煤灰或脱硫灰渣中含有大量的亚硫酸钙等副产物，亚硫酸钙溶解度很低，酸性条件下亚硫酸根易呈SO2挥发掉，这样很可能会把SO3含量大的脱硫灰误认作合格，为混凝土工程中埋下质量隐患。